色谱柱子尺寸该如何选择
1.柱形和柱径
从吉丁斯所补充的范第姆特方程第四项看出,塔板高度H与柱管内半径r0的四次方成正比,而与柱形曲率半径R0的平方成反比。故选用内径较小的柱管和较大的柱形曲率半径,以及柱管内径和曲率半径都较均匀的柱子,可获得较高的柱效率。由此也可看出,为什么毛细管柱的柱效率要比填充柱高,以及直形管和U形管的柱效率要比盘形管高的道理。
然而,柱管内径过小则造成充填填料困难和压力降过大等一系列问题,给操作带来很多不便,故目前常用填充柱的内直径多为2~3mm;毛细管柱的内直径多为0.1~0.5mm。
就柱形而言,柱效率的顺序为:直形管 > U形管 > 盘形管。为了缩小仪器体积,气相色谱实际使用多为U形和盘形柱。须知,为了获得较好的柱效率,制备和安装柱子时应尽量减少不必要的弯曲。
2.柱子长度
色谱柱子长度主要取决于分离的需要,在其他条件相同的前提下,增长柱子长度一般能获得较好的分离。但也造成分析时间增长、压力降增大和需用较高柱温等问题,故一般不宜采用过长的柱子。随着色谱试剂和色谱技术等的进步,现在已能用较短的柱子获得较好的分离,填充柱的柱子长度大多在4m以下,其中常用的长度是1~2m;毛细管柱长度大多为10~30m。