卡尔费休滴定法是极好的测定气体样品水分的方法。这类样品水分含量通常很低，采用库仑法。如果是用容量法，应配置等体积比的甲醇／乙二醇混合溶剂为吸收溶液。
这样需特别注意。间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的，已预滴定的滴定杯中。
常规步骤
通过毛细管将气体直接导入滴定杯，毛细管应尽可能深的插入KF溶液液面下，在气路上安装一个流量计，通过控制阀调节流量。流量从50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
应使用样品充分冲洗气路(10…30min),以获得稳定的平衡。可以安装三通阀，在通气冲洗过程样品不经过滴定杯。
必须测定样品导入滴定杯的时间，用于随后计算水分含量。
进样量主要取决于水分含量大小，采用的方法(库仑法或容量法)合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发，需时时补充。如果是高压容器中的液体样品，则样品必须一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相，气相的水分含量低。
气体体积=通气时间×气体流量
举例：以100mL/min的气体流量通气15min，获得的气体样品量1.5L。
气体在273K时的摩尔体积为22.4L。但是，通常都在更高的温度下测定，必须考虑样品的温度膨胀系数。
如果水分含量以﹪计，则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。