随着工业的发展,水环境中有机污染日益严重,因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。有机污染物前处理现状。快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术,它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。展望了水环境中有机污染物监测技术的发展前景。
一、前言
由于经济建设的发展,人类活动的规模的范围扩大,水资源短缺与需求日益增长之间的矛盾日趋突出,无偿采取,用之弃之,既是一种落后的社会观念,也是对资源的一种浪费。随着工业的发展,水环境中有机污染日益严重,因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。运用现代信息技术,创造持续发展的人居环境成为面向21世纪的建设目标,而水的问题则是21世纪关系到人类社会持续发展的重要战略问题之一,是达到这一目标的关键领域。我们不仅要考虑留给后代充足的水,而且应该是清洁的水,这是我们地球人类所共同努力的目标。人类依赖水而生存,水环境亦需要人类的保护而完成循环,两个方面相互依存。保护水环境、珍惜水资源就是保护人类自己。
二、有机污染物前处理现状
固体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法,即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同,将待测有机物提取出来,传统的方法主要有索氏提取,以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率不够高。
水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点,非凡是需要一些应急监测措施,上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法,是一种在提高温度和压力的条件下,用于萃取固体物质中有机物的自动化方法,与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高,该法已被美国epa选定为推荐的标准方法,具有水平,是解决水环境中底泥、土壤等固相物质中挥发性、半挥发性和持久性有机物分析、监测的有效方法。
三、快速溶剂萃取技术
快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间;由于加热的溶剂具有较强的溶解能力,因此可减少溶剂的用量;在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,提高萃取效率,保证萃取过程的安全性。
1.技术原理
升高温度。温度的提高有利于克服基体效应,加快解析动力学,降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散,提高萃取效率。该仪器的答应温度范围:50℃-200℃。常规使用的温度范围75℃~125℃,对于环境中一般污染物常用温度100℃。
在高压下加热,高温的时间一般少于10min,实验证实热降解不甚明显,可用于样品中易挥发组分的萃取。
增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高,增加压力使溶剂在高温下仍保持液态,并快速布满萃取池,液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力,提高了萃取效率,并保证易挥发性物质不挥发,增加了系统的安全性。该仪器的答应压力范围:常规使用压力一般保持在1500psi。
多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则,在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环,限度的接近动态循环,提高萃取效率。常规采用2~3个循环,即可达到良好的萃取效果。
2.工作过程
样品的预备。含水样品会降低萃取效率,萃取前需通过自然风干或加入干燥剂进行干燥,但不要使用硫酸钠,在高温下会凝聚。样品颗粒的表面积越大,萃取的效率越高,萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5mm,聚合体样品在低温,例如液态氮保持低温状态下,通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂,例如颗粒较细的海砂或硅藻土,提高萃取效率。
萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸外,有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ase,根据相似相溶原理,萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有:二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。
四、问题与展望
ase是近年来发展的现代化萃取技术,由于其突出的优点,已受到环境污染监测工的极大关注。ase技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势,但仍具有其局限性,它不适于水中有机污染物的监测,因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。
水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法,发展吹扫捕集气相色谱法;对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测,应发展固相萃取技术,促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。
在水环境监测中,应系统地发展吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取技术,这三种前处理技术的结合可对水环境中有机污染物进行较完整的处理,再与色谱技术的联合使用,即可较全面地监测水环境有机污染状况,为进行污染趋势分析及研究控制对策提供可靠、全面的科学依据,从而促进水利现代化的可持续发展。